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Alfredo Tolley

Investigador CNEA, Instituto Balseiro, Bariloche Investigador Independiente CONICET Profesor Asociado, Carrera de Ingeniería Nuclear y Mecánica, Instituto Balseiro, Universidad Nacional de Cuyo

Caracterización de materiales mediante técnicas tem/stem. Ejemplos dela capacidad actual en argentina y perspectivas a futuro. 

Resumen

Las técnicas asociadas a un microscopio electrónico de transmisión son herramientas que permiten la caracterización detallada de materiales. Una característica distintiva del microscopio electrónico de transmisión es la posibilidad de generar patrones de difracción e imágenes con alta resolución espacialen el mismo instrumento, lo cual permite obtener información que no es accesible por otras técnicas de caracterización.

En esta presentación se ilustrarán las diversas técnicas que se pueden implementar en un microscopio electrónico de transmisión mediante ejemplos de trabajos realizados en la División Física de Metales del Centro Atómico Bariloche o a través de colaboraciones con otros laboratorios. En primer lugar, se mostrarán ejemplos de caracterización de aleaciones metálicas mediante imágenes con contraste de difracción y contraste de fase (alta resolución) y patrones de difracción de área selecta, de microdifracción y difracción de haz convergente que son realizables con equipos convencionales.

Se prestará luego particular atención a la variedad de contrastes que se pueden obtener en imágenes de microscopía electrónica de transmisión en barrido, o imágenes STEM por su sigla en inglés. En esta modalidad, la imagen se genera a partir del barrido de una haz focalizado sobre la muestra, capturando electrones que se dispersan por la interacción del haz con el materialmediante un detector con forma de anillo. Eligiendo las condiciones de operación apropiadas se pueden colectar los haces dispersados en ángulos grandes, generando imágenes que muestran contraste de número atómico. Alternativamente, variando las condiciones de operaciónse pueden capturarlos haces difractados en ángulos pequeños,dando origen a imágenes con contraste de difracción que permiten visibilizar,por ejemplo, dislocaciones.También es posible capturar una fracción del haz transmitido, dando lugar a las llamadas imágenes de campo claro anular, que también exhiben contrate de difracción. En todos estos casos, si el haz de electrones es generado por un cañón Schottky o de emisión de campo, es posible obtener imágenes de alta resolución que permiten resolver columnas atómicas, que tienen la ventaja de ser de interpretación directa.

Además de los patrones de difracción e imágenes,los microscopios electrónicos de transmisión han incorporado espectroscopías que permiten estudiar la composición de materiales con alta resolución espacial.La más común es la espectrometría derayos X, por dispersión en energía (EDXS). En microscopios con cañón de emisión termoiónicala resolución espacial está limitada a unos 10 nm, mientras que en microscopios con cañón de emisión de campo es posible obtener una resolución espacial por debajo de 1 nm.  La espectroscopía por pérdida de energía (EELS) es menos común, debido al alto costo del espectrómetro, pero presenta alternativas muy interesantes para la caracterización de materiales.Se puede analizar la excitación de plasmones en la zona de baja pérdida de energía, que depende de la concentración electrónica. En la zona de alta pérdida de energía se observan bordes de absorción que brindan información sobre la composición y del estado de oxidación de los elementos del material. Se pueden obtener imágenes y patrones de difracción filtradas en energía en las que se elimina el fondo de electrones dispersados inelásticamente y mapeos de composición a partir de electrones que han excitado elementos específicos del material.

Como ejemplo se muestra en la figura 1 la combinación de diversas técnicas para la caracterización de una aleación de Al - 6,3%at. Li - 0,36%at. Sc - 0,13%at. Zr, sometida a un tratamiento térmico de solubilizado a 640°C por 48 hs.,templado en agua y dos recocidos posteriores de 18 hs. a 450°C, y de 4 hs. a 190°C. Los precipitados que resultan de este tratamiento son de composición inhomogénea, con un núcleo de Al3Sc, formado durante el primer recocido, rodeado de un cascarón de Al3Li formado durante el recocido a 190°C. La figura a) muestra una imagen de campo oscuro (contraste de difracción) obtenida con una de las reflexiones débiles del patrón de difracción que se observa como inserto en la parte superior izquierda. Se destaca una notable uniformidad de tamaño de los precipitados. La figura b) muestra una imagen de alta resolución en la cual se observan columnas atómicas con una separación de aproximadamente 0,4 nm. La figura c) es una imagen de campo oscuro anular de alto ángulo obtenida en modo STEM, en la cual el cascarón rico en Li se observa más oscuro que el núcleo debido al contraste de número atómico. La figura d) muestra una imagen de campo claro de un precipitado, en la cual se indican las zonas desde la cuales se obtuvieron los espectros EELS de las figuras e), f) y g). En la figura e) se observan los bordes de absorción correspondientes al Li y al Al. La figura f) muestra el espectro obtenido en la matriz, que tiene sólo el borde de absorción del aluminio. La figura g) muestra en espectro obtenido en el cascarón, que es rico en Sc.

Finalmente se describirán nuevas posibilidades de caracterización que se han desarrollado en los últimos años, que no se pueden realizar aún en nuestro país.

Si bien es muy rica la información que se puede obtener mediante las técnicas de microscopía electrónica de transmisión con el equipamiento actual, los desarrollos recientes han ampliado significativamente las posibilidades de caracterización. Sería importante incorporar algunos de estos avances para sostener el desarrollo de la ciencia de materiales en nuestros laboratorios.

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